Em transmissão análise por microscopia eletrônica de transmissão (MET) A etapa principal e crucial para obter uma imagem de alta qualidade que possa ser interpretada de forma razoável é a preparação da amostra. Espessura inadequada da amostra, baixa condutividade ou danos introduzidos durante a preparação podem levar diretamente à penetração anormal do feixe de elétrons, distorção da imagem e até mesmo ao descarte da amostra.

Requisitos da amostra TEM
① A amostra deve ser geralmente um sólido com uma espessura inferior a 100 nm;
② A amostra não será sugada e fixada à sapata polar sob a ação do campo eletromagnético do microscópio eletrônico;
③ A amostra pode manter a estabilidade em alto vácuo;
④ Se a amostra não contiver umidade ou outras substâncias voláteis, ela deverá ser seca primeiro.

método de preparação de amostras para TEM
Existem aproximadamente quatro tipos de amostras TEM utilizadas para pesquisa de materiais:

1. Partículas de pó
2. Amostras em bloco, incluindo cerâmica, metais, etc.
3. Amostras biológicas
4. Filme de réplica obtido pela replicação da superfície ou da morfologia da fratura de um material utilizando um método de replicação.

Primeiro. Preparação de amostras em pó

Dispersão: Utilize um dispersor ultrassônico para dispersar o pó a ser observado em suspensão na solução (sem interagir com o pó). Pingue algumas gotas sobre a grade de cobre do microscópio eletrônico, revestida com filme de carbono, utilizando um conta-gotas. Após a secagem (ou absorção com papel de filtro), a amostra torna-se um pó pronto para observação em microscopia eletrônica.
Pontos a observar

① Seleção de malha de cobre

Película de suporte de carbono comum: adequada para observação com baixa ampliação; o revestimento da película de carbono ficará mais evidente em alta ampliação.
Micrograde: A amostra pode ser montada na borda do orifício, e a parte interna do orifício pode ser observada sem um fundo posterior, melhorando o contraste da imagem.
Filme de carbono ultrafino: partículas ultrafinas, como pontos quânticos; materiais bidimensionais
Película de suporte de rede dupla: utilizada para amostras magnéticas para evitar que sejam adsorvidas nos eletrodos de contato do microscópio eletrônico de transmissão;

② Seleção de solventes

Amostras polarizadas: dispersas em água e etanol.
Amostra não polar: dispersão de acetona

③ Outras precauções

Tempo de dispersão ultrassônica: A potência ultrassônica é mais importante que o tempo, e as amostras devem ser preparadas imediatamente após a dispersão ultrassônica. Para amostras com aglomeração severa, solventes podem ser adicionados para dispersão sem danificar a amostra;
Amostra em bloco: Se o efeito da sinterização e da moagem não for satisfatório, recomenda-se o uso do método de preparação de amostras em bloco;
Amostras magnéticas: requerem película de suporte de rede dupla ou pré-desmagnetização.

Segundo. Preparação de amostras a granel

A preparação de amostras em massa geralmente envolve pulverização eletrolítica dupla, adelgaçamento iônico por FIB, preparação de amostras de filme fino abaixo de 100 nm usando fatiamento ultrafino ou congelado e, em seguida, realização de testes.

① Pulverização eletrolítica dupla

O método de pulverização eletrolítica dupla apresenta um processo simples, operação fácil e baixo custo. A fina área central possui uma grande extensão, facilitando a penetração dos feixes de elétrons. No entanto, é necessário que a amostra seja condutora e, uma vez preparada, deve ser imediatamente removida e lavada diversas vezes em água destilada. Caso contrário, o eletrólito continuará corroendo a fina área, danificando a amostra e podendo até mesmo torná-la inutilizável. Se a amostra não puder ser observada em um microscópio eletrônico em tempo hábil, deve ser armazenada em glicerol, acetona ou álcool anidro.

② Afinamento iônico

Princípio: O feixe de íons de Ar bombardeia a amostra em um determinado ângulo de inclinação (5-30) para torná-la mais fina;
Objeto: materiais frágeis, como cerâmicas e compostos intermetálicos, que exigem um longo tempo de trabalho, geralmente em torno de dez horas ou até mais, e têm baixa eficiência;
Condições de aplicação: O método de adelgaçamento iônico pode ser aplicado a diversos materiais; a temperatura é alta durante o processo de adelgaçamento e não é adequado para materiais sensíveis ao calor.

O feixe de íons focalizado (FIB) é um instrumento de corte microscópico que utiliza uma lente elétrica para focalizar um feixe de íons em um tamanho muito pequeno. Atualmente, o feixe de íons utilizado em sistemas comerciais é uma fonte de íons metálicos em fase líquida, sendo o gálio (Ga) o material metálico, devido ao seu baixo ponto de fusão, baixa pressão de vapor e boa resistência à oxidação. A aplicação de um campo elétrico externo (supressor) sobre a fonte de íons metálicos líquidos permite a formação de pequenas pontas de gálio líquido, e um campo elétrico negativo (extrator) é utilizado para atrair o gálio nessas pontas, resultando na emissão de um feixe de íons de gálio. O feixe é focalizado por uma lente elétrica, e o tamanho do feixe de íons é determinado por uma série de alterações na abertura. Após uma segunda focalização, o feixe é direcionado para a superfície da amostra, onde ocorre a colisão física para realizar o corte.

④ Fatia ultrafina

O seccionamento ultrafino é um corte utilizado para observação em microscopia eletrônica. Devido à baixa capacidade dos elétrons de penetrar nos tecidos, cortes ultrafinos (geralmente com 80-100 nm de espessura) são necessários para a observação em microscopia eletrônica, principalmente para a preparação de amostras biológicas, materiais poliméricos, etc. micro nanopartículas , borracha e outros materiais.

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