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Uma breve introdução ao ICP-MS para análise elementar química total

August 8,2022.
O Espectrômetro de Massa de Plasma Acoplado Indutivamente ICP-MS é um instrumento analítico que combina tecnologia ICP e espectrometria de massa. Ele pode medir simultaneamente dezenas de oligoelementos. O instrumento abrange uma ampla gama de elementos, incluindo metais alcalinos, metais alcalino-terrosos, metais de transição e outros metalóides, elementos de terras raras, a maioria dos halogênios e alguns elementos não metálicos.


Princípio: Após a amostra ser introduzida no sistema de atomização pelo gás de arraste (gás argônio) para atomização, ela entra na área central do plasma na forma de aerossol, e é dessolvatada, vaporizada, dissociada e ionizada em alta temperatura e atmosfera inerte, e convertida em uma banda positiva. Os íons positivos carregados entram no espectrômetro de massa através do sistema de aquisição de íons. O espectrômetro de massa separa de acordo com a relação massa-carga e determina o conteúdo do elemento correspondente na amostra de acordo com a intensidade de pico do espectro de massa do elemento.


Escolha do método de preparação da amostra:
Diluição: Ácido diluído com água desionizada
Pré-concentração: evaporação do solvente; extração e enriquecimento (SPE ou LLE)
Filtração: evita o entupimento do nebulizador
Acidificação: evita a hidrólise de íons metálicos
Digestão: método de dissolução ácida em recipiente aberto (não adequado para elementos voláteis)
Método de dissolução ácida em recipiente fechado (aumente a pressão e a temperatura para melhorar a eficiência da digestão)
Digestão por micro-ondas (alta eficiência tecnologia de digestão usando energia de microondas)
Método de fusão: Amostras geológicas e metalúrgicas
Separação de matriz: amostras de matriz complexa
Cromatografia: Análise de especiação
Evaporação eletrotérmica: Pode ser usada para remover solvente (matriz) e aumentar a concentração de analito

Reagentes comumente usados:
Ácido nítrico HNO3: Graus de pureza muito alta estão disponíveis. Para digestão de várias substâncias, como metais, ligas, amostras biológicas. Os ácidos são preferidos para a digestão de ICP-MS porque os íons poliatômicos não são adicionados.

Ácido clorídrico HCl: Ácido comumente usado para digestão de amostras. Íons poliatômicos relacionados ao Cl são produzidos. Pode ser evaporado até a secura em ácido nítrico.

Ácido fluorídrico HF: usado para digerir amostras de substâncias contendo silício. O HF corrói o vidro e deve ser usado um sistema de injeção inerte.

Peróxido de hidrogênio H2O2: Oxidante forte, usado na digestão com outros ácidos. Útil em digestões ICP-MS com valores de fundo semelhantes à água.
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