Em primeiro lugar, devemos enfatizar que Análise de difração de raios X A determinação do conteúdo elementar é muito imprecisa. Se tivéssemos que dizer o que determina principalmente o limite de detecção, diríamos que ele é determinado pela potência e pela corrente do tubo do instrumento. Se quisermos caracterizar o conteúdo elementar, o melhor é usar métodos químicos ou espectroscopia de absorção atômica.

Além disso, o limite de detecção da difração de raios X não pode ser simplesmente expresso em porcentagem, pois está intimamente relacionado à dispersão da substância detectada, ou seja, à cristalinidade e ao tipo de substância. Quanto maior o coeficiente de absorção de massa da amostra, maior será o limite de detecção.

Se for necessário determinar um limite de detecção, geralmente ele gira em torno de 5%. No entanto, diferentes fases apresentam absorção variável de raios X, resultando em diferenças significativas nos limites de detecção. Por exemplo, o silício elementar geralmente pode ser detectado em torno de 1%, enquanto outras fases, com até 10% de absorção, podem ser difíceis de detectar. É claro que, sob as mesmas condições da amostra, usar maior poder de difração e um tempo de varredura mais longo produzirá melhores resultados. Contudo, se você quiser aumentar o tempo de varredura, aumentá-lo em uma ou duas vezes não trará resultados significativos.

A experiência tem demonstrado que, se uma velocidade de varredura convencional detectar quaisquer sinais de existência, então a varredura deve ser feita a uma velocidade de 1 grau/min ou mais lenta. Se não for possível observar quaisquer vestígios em velocidades de varredura regulares, não há necessidade de se esforçar mais. Realizar análises semiquantitativas é, de fato, muito impreciso, e os resultados estão diretamente relacionados ao tamanho do grão. A fase de precipitação com tamanho de grão pequeno é difícil de detectar, quanto mais de realizar uma análise quantitativa. A fase com tamanho de grão pequeno terá um valor RIR mais elevado. O valor RIR do CeO₂ foi estudado, e os valores RIR dos produtos em diferentes temperaturas variam em até 10 vezes.

A SAT NANO fornece dois exemplos para ilustrar:

Exemplo 1: Uma amostra de diamante foi contaminada com prata, e um pico de prata apareceu no espectro de difração de raios X (DRX), sendo bastante evidente. Através de cálculos quantitativos, constatou-se a presença de 0,04% em peso de prata na amostra. Para confirmação adicional, a análise espectral revelou a presença de 0,038% em peso de prata.

Exemplo 2: A amostra de aço contém uma pequena quantidade de austenita residual, e a transformação de austenita em martensita é medida após a fratura por tração. A amostra contém fases de austenita e martensita. A austenita residual na amostra antes do alongamento é de cerca de 2% (V), e após o ensaio de tração, restam apenas de 0,2% a 0,5% de austenita na amostra. De acordo com a velocidade de varredura convencional (8°/min), nenhum pico de austenita pode ser encontrado no espectro escaneado. Posteriormente, mudou-se para a varredura por passos: com um passo de 0,02° e um tempo de contagem de 1,5 segundos. Os resultados foram bastante satisfatórios.

Resultados do cálculo da austenita residual:

É possível medir fases com teor inferior a 1% utilizando o difratômetro D/max 2500 em física. No entanto, o tempo de varredura deve ser adequadamente prolongado, ou seja, deve-se utilizar uma velocidade de varredura menor. A varredura por etapas pode fornecer resultados ideais.

Como usar a difração de raios X (DRX) para detectar substâncias em baixa concentração?
Primeiramente, realize a varredura em uma velocidade maior. Quando houver picos aparentemente ambíguos no espectro, reduza a velocidade de varredura. De acordo com a experiência, se você consegue visualizar a "sombra" de uma determinada fase a 8 graus por minuto, não há muita melhora a 4 graus por minuto. É necessário reduzir a velocidade para 1 grau/min ou menos para obter algum efeito. Outro fator frequentemente negligenciado é o tamanho da amostra. Principalmente para amostras volumosas, a moldura da amostra deve ser preenchida o máximo possível para aumentar o volume de irradiação, o que equivale a prolongar o tempo de varredura. Amostras que podem ser pulverizadas devem ser pulverizadas e compactadas ao máximo.

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