1. Classificação de Microscópios Eletrônicos de Varredura
A microscopia eletrônica de varredura pode ser dividida em tipo de emissão térmica de elétrons e tipo de emissão de campo de acordo com as diferentes formas de geração de elétrons. O filamento usado para o tipo de emissão térmica de elétrons é principalmente a microscopia eletrônica de filamento de tungstênio. Tipo de emissão de campo
A distinção entre emissão de campo quente e emissão de campo frio.

2. Classificação da Microscopia Eletrônica de Transmissão
A microscopia eletrônica de transmissão pode ser dividida em tipo de emissão térmica de elétrons e tipo de emissão de campo de acordo com as diferentes formas de geração de elétrons. Os filamentos utilizados para emissão termiônica incluem principalmente filamentos de tungstênio e filamentos de hexaboreto de lantânio. Existem dois tipos de emissão de campo: emissão de campo térmico e emissão de campo frio.

3. As semelhanças e diferenças entre microscopia eletrônica de varredura e microscopia eletrônica de transmissão
Os dois têm requisitos semelhantes para a amostra: sólido, o mais seco possível, o mais livre possível de contaminação por óleo, e as dimensões externas atendem aos requisitos de tamanho da câmara de amostra.
A diferença é:
(1) Na preparação da amostra: A capacidade de penetração dos elétrons TEM é muito fraca. A microscopia eletrônica de transmissão geralmente usa feixes de elétrons de alta energia de várias centenas de quilovolts, mas ainda requer trituração ou afinamento iônico da amostra ou corte ultrafino em espessura em escala micro nano, que é o requisito mais básico. SEM dificilmente requer preparação de amostra e permite observação direta. A maioria dos materiais não condutores requer a produção de filmes condutores (como revestimento de ouro).

(2) Na imagem: Durante a imagem SEM, o feixe de elétrons não penetra na amostra, mas varre sua superfície. Durante a imagem TEM, o feixe de elétrons penetra na amostra. A resolução espacial do SEM é geralmente entre XY-3-6nm,
A resolução espacial do TEM geralmente pode atingir 0,1-0,5 nm.

4. Qual é o requisito de espessura para a amostra ao realizar testes de TEM?
A espessura da amostra TEM deve preferencialmente ser inferior a 100 nm. Se for muito espesso, o feixe de elétrons não será transmitido facilmente, resultando em imagens pouco nítidas e de má qualidade.

5. Quais são os requisitos para a amostra ao realizar testes TEM?
-A amostra geralmente deve estar seca. Se a amostra for uma solução, ela precisa ser colocada em um determinado substrato (como vidro), seca e depois pulverizada com carbono. Se a amostra em si for condutiva, não há necessidade de pulverizar carbono.

6. Como realizar TEM em nanopartículas em solução aquosa?
As amostras de TEM devem ser testadas em condições de alto vácuo, enquanto as nanopartículas em soluções aquosas não podem ser medidas diretamente. Normalmente, microrredes ou malhas de cobre são usadas para remover a amostra e colocá-la em um pré-extrator de amostras. Após a secagem, pode ser colocado em um microscópio eletrônico para teste. Se o tamanho da amostra for pequeno e tiver apenas alguns nanômetros, use um filme de carbono não poroso para coletar a amostra.

7. Requisitos de espessura para amostras de alta resolução
Ao obter imagens TEM de alta resolução, é melhor controlar a espessura da amostra abaixo de 20 nm. Amostras mais finas podem reduzir a dispersão do feixe de elétrons, melhorando assim a resolução da imagem. Para pós com diâmetro inferior a 20 nm, eles podem ser removidos diretamente e observados em filmes de suporte de carbono ou microrredes de pequenos poros. Se o diâmetro da partícula for superior a 20 nm, é melhor incorporá-lo primeiro e, em seguida, usar a tecnologia de afinamento iônico para diluir a amostra até uma espessura adequada para observação.

8. Como fazer TEM para amostras em pó?
A chave para preparar amostras de pó é ter uma boa película de suporte e dispersar o pó uniformemente com concentração moderada. Depois que a membrana de suporte estiver completamente seca, ela deve ser colocada em um microscópio eletrônico para observação, a fim de evitar a ruptura da membrana de suporte sob irradiação por feixe de elétrons.
â Pré-anexe uma fina película de suporte à malha de cobre;
â¡ Selecione um dispersante razoável com base nas propriedades da amostra em pó;
⢠Dispersar o pó uniformemente através do ultrassom para formar uma suspensão;
⣠Coloque a solução em pó em uma malha de cobre usando métodos de gota ou colher e seque;
⤠Certifique-se de que a amostra em pó esteja distribuída uniformemente na malha de cobre e livre de contaminantes;
⥠Sopre suavemente a malha de cobre com uma bola para lavar os ouvidos para garantir que não haja pó que caia facilmente.

9. Por que pulverizar ouro em amostras não condutoras ou pouco condutoras?
A imagem SEM é o processo de obtenção de sinais de elétrons secundários e elétrons retroespalhados através de um detector. Se a amostra não for condutora ou tiver baixa condutividade, isso causará o acúmulo de elétrons em excesso ou partículas livres na superfície da amostra que não podem ser afastadas em tempo hábil. Após um certo grau, ocorrerão fenômenos repetidos de carga e descarga, afetando em última instância a transmissão de sinais eletrônicos, causando distorção de imagem, deformação, tremores e outros fenômenos. Após a pulverização de ouro, a condutividade da superfície da amostra será aumentada, evitando assim o fenômeno de acumulação.

10. A pulverização de ouro afeta a morfologia da amostra?
Depois de pulverizar ouro na superfície da amostra, apenas algumas a uma dúzia de camadas de átomos de ouro são cobertas em sua superfície, com uma espessura de apenas alguns nanômetros a uma dúzia de nanômetros, o que quase não tem efeito na morfologia.

11. Como desmagnetizar o pó magnético?
Pós magnéticos podem ser preparados usando microscopia eletrônica de emissão de campo Zeiss sem desmagnetização, seguindo a preparação de amostras de pó convencionais. Se alguns materiais magnéticos fortes em forma de bloco puderem ser desmagnetizados por aquecimento ou aplicação de um campo magnético externo, existem desmagnetizadores especializados no mercado.

12. Por que geralmente não é permitido que partículas magnéticas sejam submetidas à microscopia eletrônica de transmissão?
Como a amostra precisa ser colocada em um filme de suporte dedicado ao fabricar materiais magnéticos, o material magnético pode ser atraído pela lente, afetando a resolução do TEM e contaminando o microscópio eletrônico.


13. Por que instrumentos diferentes produzem efeitos diferentes na mesma amostra?

Se os parâmetros da câmera forem definidos de forma semelhante, o efeito não será significativamente diferente. Apenas instrumentos diferentes têm configurações de parâmetros diferentes (sonda, tensão, corrente do feixe, etc.) durante o disparo, e o impacto específico de quais parâmetros precisa ser analisado com base nos resultados do disparo.

14. Quais são os cenários de aplicação específicos para pulverização de ouro, platina e carbono?
Alvos metálicos como Au e Pt podem aumentar a condutividade, aumentar a geração de elétrons secundários e elétrons retroespalhados, ter boa relação sinal-ruído e reduzir a penetração do feixe de elétrons, com o objetivo de obter imagens de alta qualidade. Material alvo C, adequado para análise de EDS, EBSD, WDS e outros componentes.

15. Ao tirar fotos SEM. Por que pulverizar ouro ou carbono em amostras não condutoras ou pouco condutoras?
Quando observado com microscópio eletrônico de varredura, quando o feixe de elétrons incidente atinge a amostra, ocorre acúmulo de carga na superfície da amostra, formando efeitos de carga e descarga que afetam a observação e o registro fotográfico da imagem. Portanto, antes da observação, deve-se realizar tratamento condutivo, como pulverização de ouro ou carbono, para tornar a superfície da amostra condutiva.

16. A amostra não contém elemento carbono, mas o resultado mostra um teor superior a 70%, o que se desvia muito da situação real. Como lidar com isso?
O espectro de energia é insensível a elementos com números atômicos inferiores a 11, e erros em carbono, nitrogênio e oxigênio são comuns. Além disso, a poluição por carbono vem de uma ampla variedade de fontes, como adesivos condutores, contato entre amostras e mãos, bombas DP, poeira atmosférica e assim por diante. Atenção especial deve ser dada à inadequação de elementos leves, como carbono, nitrogênio e oxigênio, para análise do espectro de energia. Além disso, se o teste de mapeamento for necessário, pode haver carbono, nitrogênio e oxigênio óbvios no fundo além da amostra, que pode não ser distinguível da amostra. O mapeamento presta atenção especial a elementos leves, como carbono, nitrogênio e oxigênio. Se o conteúdo for superior ao valor real, ele poderá ser reduzido artificialmente.

17. A razão para os resultados pouco claros da filmagem da morfologia
A baixa condutividade da amostra leva a resultados de disparo pouco claros; Os requisitos de disparo são muito altos e o instrumento em si não consegue atendê-los; A focagem ou o astigmatismo não estão ajustados adequadamente, o que geralmente é raro; Também está relacionado à configuração do dispositivo e ao ambiente de instalação.

18. Nas imagens SEM de algumas amostras, podem ser vistos pontos pretos óbvios do feixe de elétrons. Como remover os pontos do feixe de elétrons na interface?
Pontos pretos do feixe de elétrons podem indicar que a amostra está relativamente suja e acumulou carbono. Recomenda-se prestar atenção ao ambiente de armazenamento ou realizar testes oportunos na amostra preparada.

19. Qual o motivo da morfologia da amostra da dispersão de etanol, que apresenta uma camada de filme no substrato?
O motivo do aparecimento de filme se deve à dispersão do etanol seguida da pulverização de ouro.

20. Por que a microscopia eletrônica de transmissão não tem cor?
A cor é determinada pela cor da luz, ou seja, pela frequência das ondas eletromagnéticas, e a luz de um microscópio eletrônico não é luz natural, mas sim uma fonte de luz de feixe de elétrons, portanto não pode exibir cores coloridas. A microscopia eletrônica de transmissão pode revelar estruturas finas menores que 0,2um que não podem ser vistas claramente sob um microscópio óptico, que são chamadas de estruturas submicroscópicas ou estruturas ultrafinas. Para ver essas estruturas com clareza, é necessário escolher uma fonte de luz com comprimento de onda menor para melhorar a resolução do microscópio. Em 1932, Ruska inventou o microscópio eletrônico de transmissão com um feixe de elétrons como fonte de luz. O comprimento de onda do feixe de elétrons é muito mais curto que o da luz visível e da luz ultravioleta, e a onda do feixe de elétrons é

O comprimento é inversamente proporcional à raiz quadrada da tensão do feixe de elétrons emitido, o que significa que quanto maior a tensão, menor será o comprimento de onda. Atualmente, a resolução do TEM pode chegar a 0,2 nm, e as imagens obtidas por microscopia eletrônica são “imagens em escala de cinza” que refletem o número de elétrons (ou seja, brilho), sem informação de cor.

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